铺筑材料的微观结构分析
铺筑材料的微观形貌、物相组成,相变,微区、相界面、表面化学成分分布,结晶偏析,晶体、玻璃体结构,分子结构,元素在材料中的化学状态(价态、配位数)、空间分布,电子能态及离子周围的化学环境和键合情况等等的观测、分析。各种建筑材料具有不同的微观结构,从而决定了他们的物理、化学及机械性能。
微观形貌观察方法 主要用电子光学显微镜观察。
电子显微术 也称电子显微镜(简称电镜)分析方法,是一种应用电镜对物体的微观结构进行观测的技术,所采用的电镜主要有以下几种:
① 电子显微镜。一种以高速运动的电子束作为“光源”或激发源,对物体的微观结构进行放大分析观测的电子光学仪器,可分为透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、扫描透射电镜 (STEM)、反射电镜(REM)、点投影电镜(PPEM)及场发射电镜(FEEM)等,其中以透射电镜和扫描电镜应用为最广泛。近十几年来,还发展了分析透射电镜、 分析扫描电镜以及附有俄歇电子能谱仪(AES)、扫描俄歇电镜(SAM)、X射线光电子谱 (XPS)及紫外光电子谱(UPS)等功能的表面微观分析电镜,广泛用于材料的微区形貌、化学组成、化学价态和电子能态的研究。
光学显微术 应用光学显微镜观测材料微观形貌、物相的技术。新型光学显微镜由光源系统、载物台、物镜系统、目镜或投影屏幕及摄影系统等组成。通过变换物镜和目镜可使仪器放大率由几十倍调到2000倍,点分辨率可达0.3微米左右。
按光线和试样的作用方式,光学显微镜可分为透射式和反射式两种。透射式显微镜常用于观察粉状材料颗粒形状、尺寸及透明材料的缺陷,如玻璃中的结石、析晶等。反射式显微镜常用于不透明固体材料,如金属、陶瓷、水泥石等的物相定性、定量分析及微观形貌、缺陷观察。带起偏镜、检偏镜的偏光显微镜,常用于建筑材料中透明矿物的物相定性、定量分析。配有摄影机或录像机的光学显微镜能连续记录试样微观结构的变化情况。配有高、低温装置(2200~80开)及拉伸、压缩装置的光学显微镜,可观察试样在不同温度和不同受力状态下微观结构的变化情况。
物相分析方法 对构成材料的各种物相的种类和含量进行分析测定的技术。
X射线物相分析法 利用单色X射线和多晶体物质相互作用产生的特征衍射谱进行试样物相定性、定量分析的方法。当单色X射线照射到多晶体物质上,其特征衍射谱与组成晶体的元素、晶胞内各原子的排列及各种晶体的含量有关。通过测量特征衍射谱的分布位置和强度,可定性或定量分析试样中晶体的种类和含量。常用于分析水泥、玻璃、陶瓷原料及制品,金属材料、矿石原料的物相组成及研究水泥水化、陶瓷烧结、玻璃晶化、金属热处理等过程的结晶相变规律。
微观结构的波谱分析方法 包括以下几种:
核磁共振波谱法 利用在磁场作用下定向排列的磁性原子核在量子化能态之间的射频诱生跃迁获得的核磁共振波谱,确定出特定的原子核的种类、数量、位置、排列状态,进而描绘出分子内原子团或原子排列顺序的分析方法,是通过观测核子共振频率偏移,即化学位移和自旋-自旋耦合常数与结构之间的关系进行试样结构分析。红外光谱法 利用试样分子和红外辐射作用吸收其特定波长形成的光谱,确定分子内官能团和原子的总体结构的分析方法。
孔结构分析方法 测定多孔材料孔径大小、孔隙体积及其孔径分布的技术。常用的孔结构测定方法有水银压入法、气体吸附法和显微镜观测法等。①水银压入法,可测定试样中直径为 50埃至750微米的孔径分布。常用的水银测孔仪有高压和低压两种,可根据试样孔径分布情况选用。压力为 300兆帕的高压测孔仪适于测50埃至11微米的孔。压力为0.15兆帕的低压测孔仪适于测11~750微米的孔。②气体吸附法,适于测定直径小于600埃的孔。③利用光学显微镜和电子显微镜,可直接观察孔隙的形状和分布状况。